(1)纳米氧化铝制备
以Nt3•H20中和A12(S04)3,至pH=9左右,再烘干脱去结晶水,反应方程式如下:
A12(S04)3+6NH3•H20+(n-6)H2O→AL2O3•nH20↓+3(NH4)2S04
AL2O3・nH20→AL2O3+nH20
具体实验步骤如下:量取一定量的A12(S04)3溶液,并加适量水于三口瓶中,以一定的速度缓慢滴加氨水,滴加完搅拌升温至60~90℃,恒温1~3H,抽滤,用蒸馏水洗涤至无S04²-后,在90~200℃烘干。
(2)纳米氧化硅的制备
以硫酸中和硅酸钠,至pH=7左右,再烘干脱去结晶水,反应方程式如下:
Na2Si03十H2S04+(n-6)H20→SiO2•nH20↓+Na2S04
SiO2•nH20→SiO2+nH20
具体实验步骤如下:量取一定量的Na2Si03溶液,并加适量水于三口瓶中,搅拌升温至50~90℃,以一定的速度缓幔滴加H2S04,滴加完恒温l~3H,搅拌升温至90~100℃,继续恒温1~3H,抽滤,用蒸馏水洗涤至无S04²-后,在90~200℃烘干。
(3)纳米氧化锌的制备
以(NH4)2C03中和ZnS04,至pH=7左右,沉淀反应方程式如下:
Zn²-+(NH4)CO3→ZnCO3↓+2NH4+
经水洗、过滤、烘干及煅烧后制得ZnO,煅烧反应方程式如下:
ZnC03→ZnO+C02
具体实验步骤如下:量取一定量的ZnS04溶液,加适量水稀释至1Mol/L于三口瓶中,以一定的速度缓慢滴加(NH4)2C03溶液,滴加完升温至60~90℃,恒温1.0H,抽滤,用蒸馏水洗涤至无S04²-后,在100~150℃烘干,300~500℃煅烧2.0H。
(4)纳米氧化钛的制备
以NaOH中和TICl4至pH=7.5,再经水洗、过滤、烘干及煅烧后制得TiO2,反应方程式如下:
TiCl4+NaOH→Ti(OH)4↓+NaCI
Ti(OH)4→Ti02+2H20
具体实验步骤如下:向500Ml三口烧瓶中加入120Ml的8.25mol.L负一次方的NaOH,搅拌速度为100reV/Min。然后在15分钟内向三口烧瓶加入120ml的TiCl4溶液,再以1℃/Min的速度升至82℃,恒温2小时,将反应的产物倒入250Ml的冷水中,混合均匀后用8.28mol.L负一次方NaOH溶液调节至pH=7.5,加6ml0.5%PMA溶液后抽滤,至滤液用AgN03溶液检测无沉淀生成。将滤饼在120℃烘干后,在300~600℃煅烧2.0H。
(5)纳米氧化铁的制备
创盈购彩welcome 以NaOH中和FeCl3至PH为7.2左右,生成Fe(OH)3,经过经水洗、过滤、烘干及煅烧后制得Fe203,反应方程式如下:
FeCl3+3NaOH→Fe(OH)3↓+3NaCl
创盈购彩welcome2Fe(OH)3→Fe203・H20+2H20
Fe203•H20→Fe203+H20
具体实验步骤如下:取FeCl336.5g溶解于300Ml去离子水中,在搅拌下,加入0.7%OP乳化剂;缓慢滴加1Mol/L的氢氧化钠至pH为7.2左右;停止搅拌,静置,陈化24小时以上;除去上层母液,用500g水洗一次,除去滤液,再加入500g水;在80℃和搅拌下,加入2%十二烷基苯磺酸钠。保温1小时;过滤,洗涤至无铁离子Cl负一次方为止。100℃
以下干燥,粉碎;在300~600℃煅烧2.0h。
(6)纳米氧化镁制备
以NI•H20中和MgCl2•6H20至PH为9左右,生成Mg(OH)2,经过经水洗、过滤、烘干及煅烧后制得MgO,反应方程式如下:
MgCl2+2NH3•H20→Mg(OH)2↓+2NH4C1
Mg(OH)2→MgO+H20
搅拌下加入适量聚乙二醇2000,再以一定的速度缓慢滴加稀释后的浓氨水,滴定完至PH为9左右,继续搅拌2H,抽滤,用蒸馏水洗涤至无Cl负一次方后,100℃下烘干,完全干燥后600℃煅烧2H。
(7)纳米氧化锆制备
以NH3•H20中和ZrOCl2.8H20至PH为9.5左右,生成Zr(OH)4,经过经水洗、过滤、烘干及煅烧后制得Zr02,反应方程式如下:
ZrOCl2+2NH4OH→Zr(OH)4↓+2NHaCl
Zr(OH)4→Zr02+2H20
具体实验步骤如下:称取一定量的ZrOCl2.8H20配成水溶液,加于三口瓶中,搅拌下加入适量聚乙二醇2000和聚乙二醇200,再以一定的速度缓慢滴加稀释后的浓氨水,滴定完至PH为9.5左右,继续搅拌2H,再将Zr(OH)4胶体溶液陈化放置24H后抽滤,用蒸馏水洗涤至无Cl负一次方后,将滤饼溶于正丁醇中,打浆,混合均匀,加热共沸蒸馏,当温度升高至117℃时停止,取出再100℃烘干,完全干燥后600℃煅烧2H。
(8)纳米钛酸钡制备
以NaOH中和TiCl4与Ba(N03)2的混合溶液至PH为10左右,生成BaTi03,反应方程式如下:
TiCl4+Ba(N03)2+6NaOH→BaTi03↓+4NaCl+2NaN03
具体实验步骤如下:称取一定量的NaOH配成水溶液,加于三口瓶中,90℃水浴,称取一定量的Ba(N03)2和TiCl4配成水溶液,强力搅拌下以一定的速度缓慢滴加到NaOH溶液中,滴定完至pH为10左右,继续搅拌2H,抽滤,用蒸馏水洗涤至无CL-后,100℃下烘干,完全干燥后600℃煅烧2H【46】。
2)纳米粉体的表征
利用Rigaku,D/MaX—RB日本理学X射线衍射仪测定颗粒晶型,测试条件:CuKa辐射源,Voltage=40kV,Current=100MA。
利用JeolCo.,JEM一1200EXII透射电镜观察颗粒形貌,并由TEM照片采用统计平均方法计算颗粒的平均粒径。
粉体体积电阻率测定:在lOOkg/CM2压力下,将粉体压制成直径为2CM的圆片,用ZC36超高电阻一微电流测试仪测量电阻率后,用以下公式计算粉体的体积电阻率:p=Rr×(S/D)
创盈购彩welcome固相法粉碎研磨及必备研磨利器-纳米砂磨机
以上为各种纳米材料的制备方法,它们的制备方式除上述以外,还有目前能保证品质的新兴固相制备设备它就是一直广受纳米材料行业所青睐的纳米砂磨机 ,纳米砂磨机之所以备受好评是因为内部跟物料接触处全部为陶瓷氧化锆材质,配合钇稳定或铈稳定的纯氧化锆珠,大程度保证了物料不被污染、不变色、无金属杂质污染、高耐磨性(洛式硬度可达95度);纳米砂磨机能用到0.05mm的纯氧化锆珠,保证了纳米材料最终的研磨细度直达50-100nm(纳米),最大程度保证了研磨的细度,使纳米材料轻松实现纳米粒子;特殊的内部研磨结构、一般纳米材料只需一遍即可研磨出纳米级产品,所以效率上更是数十倍或百倍的高于普通型砂磨机.